如何鉴别心脑联通胶囊?

内容要点

心脑联通胶囊为胶囊剂,内容物为棕褐色粉末;味微苦。

【鉴别】(1)取本品内容物1g,加70%乙醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液挥至近干,残渣加水30ml使溶解,滤过,滤液用醋酸乙酯提取3次,每次20ml,弃去醋酸乙酯液,水层用稀盐酸调节pH值至2~3,再用醋酸乙酯提取2次,每次15ml,合并醋酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取野黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以冰醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(2)取本品内容物1g,加75%乙醇30ml,回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,滤过,滤液加于聚酰胺柱(5g,内径约1cm,先用乙醇50ml洗脱,再用水300ml洗脱)上,依次用10%乙醇30ml、40%乙醇30ml洗脱,收集40%乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,加中性氧化铝2g,拌匀,挥干,加于中性氧化铝柱(5g,内径约1cm)上,用50%甲醇70ml洗脱,前25ml弃去,收集后40ml洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取葛根素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-氯仿-甲醇-水-冰醋酸(6:2:2:2:0.05)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取本品内容物2.5g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml,加热使溶解,放冷,用石油醚(60~90℃)提取2次,每次20ml,合并石油醚液,石油醚液用水洗涤2次,每次30ml,弃水洗液,石油醚液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参酮IIA对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯(18:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

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